FIDで塗料中のVOC含有量の測定をしています。2週間程前にドリフト(右上がり)の対処法について質問したところカラムを焼くようにアドバイスがあり早速やってみたところかなりうまくいきました(カラムは100%ジメチルシリコーン/新品です)。ところが今度は右下がりのドリフトが生じてしまいまいた。同様のカラムでもガスマスでは非常にきれいなベースラインが得られるのですがこれはFIDの特性なのでしょうか。対処法等教えていただけるとうれしいです。尚、レンジは10^1、カラム流量(He)は1.4ml/分、昇温速度は10℃/分です。よろしくお願いします。
下降型(右下がり)のドリフトについては以下の原因と対処法があります。1.新しいカラムを使用した場合に見られる普通の現象 カラムの最高温度までオーブン温度を上げる。ベースラインがフラットになるの を確認する。10分後検出器のシグナルが下がらないことを確認後、温度を下げ各 接続部(注入口も)のキャリヤガスの漏れチェックをする。2.検出器が安定していない 十分な検出器の安定時間をとる(TCDほどではないがFIDも安定時間が必要で す)。3.検出器や各部品の汚れが焼きだされる場合によくみられる 汚れの掃除をする。
早速のアドバイスありがとうございます。メーカーのサービスに訊いても、右下がりなんてめずらしいですねというだけで、頭を抱えていたところです。カラムはおっしゃるとおり新品です。早速ご指摘いただいた事項をチェックしてみます。以上。