溶液中のSO4をジメチルスルホナゾIIIを指示薬とした容量分析をしています。JISの重油中のS定量法を参考にしてフローを考案しました。日間変動が大きい気がする（CVで10％程度）ので経験ある人の意見を聞きたいと思います。この程度の精度なのでしょうか？パラレルで行うとCV3％ぐらいと良好な精度です。

マトリクスとしてはFe,Cu,アンモニウムが主なものです。一度NaOHaqでｐHをあげて鉄を除去しています。その後硝酸でｐHを5-8に調整しBaClO4で滴定しています。
濃度は5−20g/l、実験の都合上0.5ml分取して分析しています。

もともと油を燃焼して発生したSO2をH2O2に吸収させて分析する方法です。
現在の職場では分析環境が悪い（分析機器が揃っていない）ので転用しようと思ったしだいです。